什么是气相色谱法manbetx官方?
manbetx官方气相色谱法或气液色谱法是一种用于分离、鉴定和定量有机化合物混合物组分的技术,方法是在柱内固定相和流动相之间进行选择性分配,然后依次洗脱分离的组分。该技术适用于分离具有以下特征的化合物:
- 高波动性
- 热稳定性
- 低分子量
气相色谱法的目的manbetx官方
气相色谱技术的主要目的是分离具有以下特性的化合物manbetx官方:
- 高波动性
- 低分子量
- 热稳定性
气相色谱法是如何工manbetx官方作的?
为了掌握色谱是如何工作的,我们需要了解GC色谱图或GC色谱图的各个组成部分。
主要组成部分包括:
流动相
在气相manbetx官方色谱法中,通常使用三种类型的气体,即——
- 载气,这是将注入样品转移至分离柱所需的。它们还负责随后将分离的成分转移到检测器。常见的例子:氮、氦或氢
- 燃气-他们支撑着火焰火焰离子化检测器(FID)检测器,如氢气。
- 零空气-这些是净化空气,起到氧化剂的作用,以支持探测器中火焰的燃烧.在进入气相色谱系统之前,上述三种物质按所需比例混合。
样品注入器
进样器是一个加热的块,样品被注入其中。通过载气流,样品自动汽化并进入色谱柱。
在气密注射器的帮助下,液体样品混合物被注入,而在自动化注射阀的帮助下,气体混合物被注入。
柱
这是充满固定相或其壁上覆盖有液体吸附剂。这是为了样品成分的选择性吸光度和保留。
常用:填充柱和毛细管柱(较常用)
柱式炉的组成部分
在等温操作过程中,柱被一个柱箱所包围,该柱箱负责保持恒温。当需要温度编程时,这个温度可以以可控的方式提高,以获得具有不同挥发性的混合物组分的有效分离。
探测器
这是用来鉴定和定量的成分。
在这里,产生的各峰区域与其浓度有关,其保留时间代表其特性。
常见的例子:火焰电离检测器、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。
数据系统
它是一套专门的软件,可以控制许多重要的操作参数,如注入顺序,清洗周期,超温控制,气体流速,探测器波长等。同时,数据站计算并显示参数。
图:GC的系统图
气相色谱分析
x轴-峰保留时间(Rt)
这是从样品被注入色谱柱的时间(t0)直到它到达探测器。每个分析物峰都有一个保留时间,从峰的顶点开始测量,就像tR.
y轴-探测器响应
这显示了在检测器内测定的分析物峰的响应。
这里的基线表示从检测器接收到的信号,当没有分析物从色谱柱中被洗脱或低于检测限时。它被认为是一个问题的指示或检查维护的指示,在基线被发现高于通常的情况下。
可以从峰值中提取基线宽度、半高宽度、面积和总高度等测量值。
为了获得更好的灵敏度和分辨率,需要更窄、更锐利的峰值。
测量的准确性受到整个峰值的数据点总数的影响。
图:GC输出的色谱图。图像提供:Anthias咨询公司.
类型
主要有两种manbetx官方气相色谱类型分为GLC或气液色谱和GSC或气固色谱。
这两种方法都使用液体或固体作为固定相,而使用气体作为流动相。在气固色谱中,分析物的保留是由于物理吸附。另一方面,气液色谱分离溶解在溶剂中的离子或分子。
基本原理是-当样品溶液与第二固相或液相接触时,溶质将开始与其他相相互作用。由于吸附速率、离子交换、分配或大小的不同,相互作用会发生变化,这将使混合组分彼此分离。这些差异将使样品混合物以不同的速度通过色谱柱,化合物可以被分离。
气相色谱仪和其他分析仪器一样,已经从一个有几个旋钮和刻度盘的仪器发展到一个有一个简单的基于微处理器的键盘来控制操作参数的仪器。
简化的结果是易于操作和节省时间。对主要组成部分的理解将有助于最大限度地利用系统功能。
气相色谱尺寸manbetx官方
manbetx官方与其他分离技术相比,气相色谱法具有较高的峰容量。虽然它能够分离大量的化合物,但有一些应用需要分离数千个峰,我们没有足够的理论板通过色谱分离它们。
一个常见的例子是柴油分析,它涉及识别复杂基质中的痕量分析物,如食品样品或环境样品。
通过光谱分辨率,在没有完全色谱分辨率的情况下可以进行分析,其中MS与GC联用。然而,在共凝聚峰具有不同光谱的条件下,该技术是成功的。
切心的工作很好,大部分的峰通过一个柱分离,然后几组共洗脱峰被切割和转移到一个新的柱组成的不同的固定相和选择性。如果样品是复杂的,经常共洗脱,使用二维色谱。
manbetx官方气相色谱应用
自气相色谱系统的发现以来,气相色谱的应用领域不断增加,包括:manbetx官方
- 制药行业
- 研究
- 医学和法医
- 环境监测(包括实验室内部和自然水体)
- 石油炼制和石化
- 食用油
- 香精,饮料和食品工业
- 香水行业(化妆品)
- 聚合物和塑料
- 农药
manbetx官方气相色谱法:局限性和常见问题
限制
manbetx官方气相色谱广泛应用于许多行业的常规分析、研究或分析从固体到气体的不同样品和组分中的数百和数千种化合物。这种技术相当可靠,可以很容易地与其他独特的技术(如质谱法)混合或结合。
然而,气相色谱法只manbetx官方能在氦/氢的分子量在1250 u左右的情况下分析挥发性化合物。对于热不稳定的化合物,暴露在气相色谱中的高温可以降解它们。
冷注射技术和低温可以用来减少这种情况。为了防止极性分析物丢失或滞留在气相色谱中,系统必须保持良好,分析物必须进行衍生化。
问题
气相色谱的一个主要问题是泄漏。manbetx官方由于流动相是流经系统的气体,因此可能会发生泄漏。因此,确保零件和耗材正确安装,定期检查系统是否有泄漏是至关重要的。
另一个问题是更多极性分析物的活性,尤其是痕量的。像不可逆吸附或反应物分解的问题也可能发生,因为污垢在系统和硅醇组在玻璃衬垫和柱。
大多数问题出现在入口区域,在那里样品被注入,转移和汽化到气相色谱柱。因此,确保入口的适当维护和正确使用消耗品是至关重要的。
廉政公署术语表
术语表将帮助您熟悉术语,以防您还不熟悉的manbetx官方气相色谱工作技术。
固定相 | 一种固相,吸收样品组分,然后按顺序释放它们 |
---|---|
流动相 | 一种载气流,用于将样品从进样口输送到色谱柱到检测器 |
柱温箱 | 装柱子的隔间。它保持一个恒定的温度或变化的温度响应一个设定的温度程序。 |
探测器 | 一种以峰值下的面积计数来给出信号响应的装置 |
列的效率 | 以HETP表示色谱柱的分辨能力 |
填充柱 | 一种钢管或玻璃管,缠绕成线圈,以保持固定相 |
毛细管柱 | 熔融石英毛细管柱,其壁上将液体吸收剂固定在管上 |
Autosampler | 一种能够容纳多个样品、标准小瓶并自动将预定的样品体积注入气相色谱仪的装置 |
注射器 | 手动或自动精确样品量导入装置 |
氢火焰离子化检测器 | 对大多数有机化合物有反应的火焰离子化检测器 |
经颅多普勒 | 热导检测器。通用无损检测仪 |
儿童早期开发 | 电子俘获检测器。对于含有电负性元素的化合物,如卤素 |
NPD | 氮磷检测器。特定于含氮或磷的化合物 |
火焰光度 | 火焰光度检测器。专门用于含硫和磷的化合物 |
默沙东公司 | 质量选择检测器 |
GC - MS | 结合气相色谱和Maas光谱仪的连字符技术 |
面对 | 峰前出现畸变的峰的畸变 |
峰尾矿 | 峰值尾端出现畸变时的峰值畸变 |
心切割 | 一种采用两列不同选择性的方法。从第一柱流出的选定部分被输送到第二柱 |
温度程序设计 | 使用程序以预定方式改变柱状烘箱的温度 |
保留时间 | 注射之间的时间和最大峰值响应 |
注射器 | 可将选定体积注入色谱仪的手持式装置 |
HETP | 相当于理论板的高度。它是柱效率的量度,表示为不带单位的数值 H=L/N 理论板数越大,HETP越低,塔的效率越好 |
隔膜 | 用于将样品引入色谱系统的进样器内的橡胶或硅胶盘。在注射样品时,注射器针头穿过这个圆盘 |
套圈 | 一种由石墨或草制成的塞,用于使柱气密地进入烤箱 |
气体调节器 | 由控制器组成的装置,用于记录和控制气体管路中的压力,也用于监测钢瓶内的压力 |
气体过滤器 | 一种壁上安装的组件,包括能够从进口气体中去除水分、碳氢化合物、氧气和其他杂质的包装盒 |
情节 | 多孔层开管式柱,其中吸收剂粘结在柱的内表面。用于分析永久性气体或高挥发性液体。 |
苏格兰人 | 支撑涂层开管柱。液体固定相被支撑在固体支撑上,固体支撑被涂覆在毛细管的内表面。 |
分次注射 | 进样模式,其中一部分蒸发样品被排出,只有一小部分进入柱头。这是用于高度浓缩的样品 |
无线计注射 | 样品进样时关闭吹扫阀,整个样品进入柱内。然后打开清洗阀冲洗喷油器 |
WCOT | 壁涂层开管柱。固定相粘结在毛细管柱内壁上 |
根据列注入 | 注射器针头进入并将样品送至柱头顶部 |
泄漏试验 | 建立所有连接都无泄漏的过程 |
Pre-vent | 一种样品入口的设计,它将注入的样品分开并排出一部分。剩余部分仅指向柱。这适用于样品高度浓缩的情况 |
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- 模块10:气相色谱法十大面试问题manbetx官方
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