衍生化在气相色谱分析中的作用?
衍生化已被用于分析manbetx官方在某些情况下,修改分析物分子的性质,以给出理想的响应:
- 提高挥发性,使热不稳定化合物在高温下不会分解
- 提高探测器响应
- 峰形改善
- 通过对一个组分进行导数来分辨紧密间隔的峰
衍生化制剂必须具有某些理想的特性,以符合特定的应用要求,这一点很重要:
- 衍生化应完成(至少95%以上)
- 不应该有分析物的损失
- 衍生物在气相色谱检测中应保持稳定
常用的衍生反应有:
烷基化
烷基化作用通过酯化作用,用脂肪族或芳香基团取代活性氢
Rcooh + Ф\(ch_2x \)——> \(rcooch_2 \)Ф + hx
酯类比游离酸产生更好的色谱反应。
常用的试剂有二甲基甲酰胺(DMF)、重氮甲烷、五氟苄基溴化铵、苄基溴化铵和四丁基氢氧化铵
酰化
含活性氢的化合物,如- oh, - nh和- SH,可以分别转化为酯,酰胺和硫酯:
- 酰基化用于生产高极性分子的挥发性衍生物
- 提高热不稳定化合物的稳定性
- 使用电子捕获检测器改进了非常低水平的检测
常用的酰化衍生化试剂有五氟丙酸酐(PFPA)、七氟丁酸酐(HFBA)、三氟乙酰咪唑(TFAI)和n -甲基双(三氟乙酰胺)(MBTFA)
甲硅烷基化
气相色谱分析中最常见的衍生反应,因为它适用于非挥发性样品。manbetx官方活性氢被硅基取代:
R-OH + ((CH_3) _3X\) - > R-O-Si\((CH_3)_3\) + HX
硅基化反应的官能团反应性
醇类>酚类>羧基>胺类>酰胺类
醇的级数为伯>仲>叔
常用的硅酰化试剂有六甲基二硅氮烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、双三甲基硅酰乙酰胺(BSA)、双三甲基三氟乙酰胺(BSTFA)
手性Derivatisation
手性衍生化是指对映体分子与手性衍生剂的反应生成可气相色谱分离的非对映体衍生物。manbetx官方分离可以在光学活性固定相上进行,也可以通过制备非对映体衍生物在非手性固定相上进行分离。
常用的衍生剂有:
n -三氟乙酰- l-丙基氯,α-甲基-α-三氟甲基苯乙酸
在这篇文章中,你已经介绍了一些衍生化反应和衍生化在气相色谱分析中的好处。manbetx官方请根据你的个人经历分享你的观点和意见。
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