分析方法验证

你们所传达的分析结果可以产生深远的影响，并可以构成就商业产品、食品和自然资源使用安全作出决定的基础，以及涉及法律问题的决定。

作为一名负责任的分析人员，在您进行分析之前，您应该确保您的结果是真实的，并被普遍接受。这一关键目标只有在为此目的选择的方法经过适当验证后才能实现。

分析方法验证建立记录的证据表明，在质量，可靠性和结果的一致性方面，测试的程序适用于预期目的。

什么是分析方法验证?

分析方法验证建立记录的证据表明，在质量，可靠性和结果的一致性方面，测试的程序适用于预期目的。

换句话说，如果在世界上任何其他实验室采用相同的方法，在相同的条件和控制参数下，结果应该是一致的。

每个方法都需要验证:

• 在常规使用之前
• 当分析条件发生变化时，如技术变化、期望浓度范围的变化或样品基质的变化
• 每当对现有过程进行更改时

在计划验证程序之前收集有关分析要求的相关信息非常重要

• 要检测的组件
• 预期浓度水平
• 要求的检测和定量水平
• 样本矩阵性质
• 使用的分析技术类型
• 要求的精度和准确度

方法验证参数

在事业方法验证过程，应使用参考标准确定分析测量的响应是由于感兴趣的分析物，而不是由于任何其他化学物质。

在此之后，您可以继续评估以下特定于方法的特性的验证。这里是各种各样的方法验证参数。

• 选择性和特异性
• 线性
• 范围
• 精度
• 精度
• 量化限制
• 强度
• 鲁棒性

我们将逐一讨论分析方法验证参数详细介绍您可以更好地了解分析方法验证。

选择性和特异性

选择性和特异性通常是同义词，但它们是不同的术语。特异性是该技术对样品中存在的特定分析物的明确响应，而选择性可适用于对具有相似化学和物理特征的一组分析物的集体响应。

选择的方法应符合在在调查样本中可以预期的故意添加的干扰的情况下选择性和灵敏度的标准。

选择性是一种比较常用的分析技术，很少只针对一种分析物。此外，选择性不应受干扰物种，如降解产物，杂质和其他基质成分的影响。

线性

线性度是指分析方法产生的结果与样品中被分析物的浓度范围在要求浓度水平内成正比的能力。

• 应使用至少6种浓度范围为预期浓度水平的80%至120%的标准品来确定线性度。
• 线性报告应包括线路，线性范围和相关系数数据的斜率。相关系数R应大于或等于工作范围内的0.99

范围

从校准图中推断出操作范围。它是落入线性范围的分析物的上下浓度之间的间隔。对应于该范围的结果展示了可接受的精度，精度和线性度。

精度

• 确定分析物值的程度对应于真实值。
• 准确度可以在预期浓度范围内变化。
• 它应该在80％-120％的预期范围内使用工作或参考标准确定
• 准确性由以下因素决定:

1. 分析一个已知浓度的样品，并与真值进行比较
2. 在空白样品(样品含有除分析物以外的所有成分)中加钉，并与预期结果进行比较。
3. 测定样品浓度的标准加入法。加入已知量的分析物，再一次确定其浓度。将两种浓度值的差异与添加分析物的实际值进行比较。

• 准确性还可以通过将测试结果与使用另一种验证测试程序获得的结果进行比较来定义

精度

• 精度表示在相同条件下相同样本的一系列测量的近距离
• 高精度并不一定意味着高精度
• 精度表示为方差，标准偏差或一系列测量的变异系数
• 至少应进行5次重复样品测定

检测极限

• 可检测但不一定定量的分析物的最低量
• 应至少测量至少6至10倍的产生对应于分析物的峰值响应的最低浓度校准标准。需要平均响应（x）和标准偏差（SD）来计算检测限

检出限= X + (3SD)

• 在检测极限时，信噪比应至少为3:1

定量限制

• 可以在所述实验条件下定义精度定量测定的分析物的最低量
• 应对平均响应和标准偏差进行6 - 10次观察

定量限= X + (10SD)

• 在定量的极限下，信噪比应至少为10:1

强度

坚固性测量以下条件下的测试结果的可重复性：

• 不同实验室对相同样品在相同条件下产生的结果
• 不同分析人员在相同条件下对样品所产生的结果
• 用不同的仪器进行相同的分析
• 不同环境条件下的相同分析
• 使用来自不同来源的测试材料相同的分析

鲁棒性

鲁棒性检查了操作参数对分析结果的影响

• pH值
• 温度
• 操作条件，如流速，进样量，检测波长或色谱分析的流动相组成

为了研究该方法的稳健性，变异应该是经过深思熟虑的，但必须在现实范围内。经过刻意修改后的分析结果应在该方法规定的公差范围内。

方法验证可能看起来是一个乏味和耗时的活动，但一旦方法在采用前得到验证，它在任何情况下都不会让您失望。

分析方法验证有什么需要？

在你计划在实验室对样品进行分析之前，你应该了解样品的基本细节，比如它的同质性、物理状态、可用数量和稳定性。

了解分析的要求也很重要，如:

• 要检测和量化的组件
• 预期浓度水平
• 样本矩阵的性质。换句话说，可能存在的干扰的性质会使所需组件的确定复杂化
• 要求的精度和精密度
• 适当的分析技术进行分析
• 分析所需的材料和仪器
• 所需资源的可用性
• 分析成本

上述考虑要求对方法进行明智的选择。让我们看看你可以访问哪些有用的参考资源。如果你的实验室已经有了一种经过验证的可行方法，你可以毫不犹豫地采用这种方法，那么你就很幸运了。然而，并非每次都是这样，由于以下约束条件，您可能会觉得需要寻找一个合适的方法:

• 样本矩阵与常规样本不同，需要不同的提取程序，或会引入不同的干扰
• 没有所需的试剂或玻璃器皿
• 非功能性或未校准的仪器

在这种情况下，你将不得不寻找其他替代方法，所以你将不得不通过可用的选项搜索方法，如:

• 标准教科书
• 参考分析期刊
• 地中海酒吧
• 谷歌搜索

你搜索得越多，你可能会越困惑。让我们假设，在浏览了所有引用之后，您已经将某个特定方法归零了。

在将该方法投入常规应用之前，现在到了验证该方法的重要阶段。你们必须记住，你们报告的分析结果可能会对产品的使用安全、药物的功效、环境样本的毒性限度或法律问题的裁决产生深远的影响。

作为一个负责任的分析师，你必须确保你所报告的数据是可靠的，并被普遍接受。只有遵循严格的验证过程才能达到这样的目标。

验证是必要的:

• 在常规使用之前
• 当需要分析不同样品基质中的成分时
• 样品分析需要不同的分析方法

作为常规做法，任何方法在采用前都需要经过验证。但是，在下列情况下需要重新验证:

• 对既定程序所作的任何更改
• 任何新的附件都将添加到现有系统中
• 该系统经历了重大的操作问题，并已予以纠正。

为什么必须采用经过验证的分析方法?

分析化学是一种科学，指导您如何从样本获取所需信息。这方法验证指南提供了包括

• 选择合适的技术
• 应遵循的程序
• 数据分析与解释
• 采取的环境控制和其他预防措施

如果您的实验室已经有一种符合您分析要求的验证方法，您可以认为自己是幸运的。另外，您还必须通过文献搜索确定合适的方法。

如果你有清晰的分析目标，你的文献搜索将会成功。搜索可以使用互联网搜索引擎或参考文献来源，如研究期刊。下一步是在采用方法之前对其进行验证。

方法验证的好处

方法验证是一种可以被证明是有益的做法，在许多情况下，如:

• 在国际知名期刊或专业会议上发表你的研究成果
• 给自己以及那些使用你成果的人灌输一定程度的自尊和自信
• 通过认证机构和外部审计员接受程序和结果
• 抵达关于使用消费者安全使用产品的数据的关键决策
• 关于与其他实验室的关于测试结果的非协议的争端自由

方法验证在化学分析中的关键作用

每个分析都需要选择一个可以帮助您实现所需目标的方法。如果有既定的方法可用，则应考虑自己幸运，因为这将节省您在采用之前验证该方法所需的努力和时间。

您可以使用几种选项来选择方法以满足您的分析要求。此类选项包括对标准分析教科书，研究期刊出版物，谷歌搜索等的调查。

您将在谷歌搜索中遇到几种方法，但这可能会增加进一步的混乱，因为所选择的方法可能不适合您的分析需求。

在选择方法时，你还必须考虑其他因素，如:

• 分析成本
• 所需试剂和标准的可用性
• 具备所需的仪器设备
• 训练有素的人力供应
• 分析时间要求
• 简单的方法

必须记住，最简单的方法可能不是理想的方法，所以您必须仔细评估选择，同时考虑上述考虑。

既然您已经了解了分析方法验证，请在下面的评论中提出任何问题。