如何最大限度地减少气相色谱中的保留时间漂移?manbetx官方
保留时间的漂移会造成时间的浪费和分析色谱运行过程中不必要的挫折。它被定义为特定化合物在注射到检测之间的列中所花费的时间。换句话说,它是从注入到最大峰值响应之间的时间。它有助于确定某一特定化合物的存在或不存在。理想情况下,如果在色谱运行之间保持实验条件,保留时间应保持不变。
此时,我们便能够理解留存时间的变化所带来的问题:
- 在含有几个沸点不同的组分的样品中,相关分析物的峰可以与另一个沸点组分的峰合并。部分重叠会产生路肩峰,完全重叠会导致将其误认为是另一个组件。
- 如果位移变得显著,则峰可能会移到色谱图之外,您可以得出结论,即样品中不存在该成分
为了克服上述问题,严格控制操作参数变得更加重要。因此,让我们深入探讨导致留存时间变化的因素,以及如何将其最小化。
载气流速的变化
载气的流速取决于几个因素,如流量控制参数设置不正确、载气钢瓶更换时载气成分的变化、色谱柱温度的波动、更换时色谱柱尺寸的微小变化等。
这个GC压力控制器根据载气的性质和柱的尺寸决定载气流量。如果一个列被替换,并且在尺寸上有微小的变化,这可能会导致不同的流速。
载流路径中的泄漏
由于配件的磨损,流道中可能发生泄漏。喷油器泄漏主要是由于隔膜取芯、色谱柱泄漏或分流比的微小变化造成的。因此,定期检查泄漏情况并及时更换磨损损坏的配件、套圈和隔膜可以克服保留时间漂移。
对固定相的损害
由于使用腐蚀性溶剂、样品过载或注入脏样品,柱填料可能受到污染。如果色谱柱在较高温度下长时间运行,问题就会加剧。临时解决方案是修整入口端,因为在该部分对色谱柱固定相造成最大损坏
注射间隔时间
在梯度温度操作模式下,色谱柱需要足够的时间(例如大约一分钟)在连续进样之间平衡到室温。如果两次注射之间没有足够的时间,这可能会导致保留时间漂移。
您可能无法对上述操作参数进行必要的控制,因此建议采用另一种方法。使用相对保留时间代替绝对保留时间。将内标添加到样品中。利益补充物的保留时间与标准物的保留时间之比考虑了所有操作参数对利益成分以及标准物的共同影响。这种方法可以减轻由于保留时间的变化而造成的混乱,并节省宝贵的时间。
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