毛细管柱气相色谱进样技术manbetx官方

无论何时将样本注入气相色谱仪你要处理的是微小体积的液体，它们可以是混合物，在沸点和其他化学特性方面具有不同的挥发性。样品进样技术的理想特征是进样后进样体积的再现性，且不损失任何成分。

有几种方法可用于通过注射器或自动取样器有效且可重复地转移注射体积。缸套用作注射器和色谱柱之间的样品传输链路。通常使用四种注射技术：

• 无分流注射
• 分次注射
• 直接注射
• 柱上注射

以下简要讨论了这些技术的显著特点：

无分流注入

注射时的样品在加热的衬里内蒸发。在此阶段，无分体式喷射器的分体式阀关闭，注入的样品通过载气流传输至色谱柱。大部分样品转移后，阀门打开，在分流阀处于关闭位置期间，样品移动到柱中。最佳无拆分时间应与洗脱组分峰的最大值相匹配。选择过低的不可拆分时间会导致样品丢失，从而导致检测限差。如果选择的时间过长，微量溶剂会产生拖尾峰。由于样品在衬里中的停留时间比在分离模式下的停留时间长，因此无需使用导致高湍流的衬里设计。但是，由于停留时间较长，建议使用停用的衬里。由于注入组分的损失，样品在衬管活性部位上的吸附可能导致峰尾或灵敏度差。

分次注射

分离衬管的设计可确保湍流，从而在分离前改善样品蒸汽与载流的蒸发和混合。拆分导致到达色谱柱的样本数量有限，从而防止毛细管柱过载和峰前沿。只允许一小部分样品到达色谱柱，另一部分通过打开的分流阀排出。

分流比是分流排气流量和塔流量的比率。通常分割比率在100:1到20:1之间。对于宽孔或厚膜色谱柱，可使用较低的分离比，而对于窄孔高速色谱柱，可使用较高的分离比。

由于样品丢失，拆分分析不能用于痕量测定。此外，一些样品降解可能发生在玻璃棉或分裂模式内衬内使用的熔块上。然而，由于其坚固性和易用性，它是一种广泛使用的技术。

直接注射

直接进样在分析气相样品时具有更高的灵敏度。常见的应用包括顶空分析、吹扫和捕集以及固相微萃取技术。整个气体体积被转移到塔中。由于不存在溶剂，因此不会因溶剂膨胀而增加体积。内径为0.5至1.5 mm的窄孔径衬套有助于保持较高的线速度和最小的峰加宽。

柱上注射

当样品中的液体沸点相差很大时，柱上注射是首选技术。将液体样品直接引入大口径（0.53 mm）毛细管柱的入口。所使用的衬垫采用锥形设计，在柱和衬垫之间起到密封作用，并有助于将针导入柱中。注射技术用于温度编程模式，其中烘箱温度使样品蒸发。

柱上进样技术为痕量分析提供了几个优点，因为可以进样更大的样品体积，不会因热衬管表面的降解而造成样品损失，并且不会像在分离模式下那样造成样品损失。

缸套设计在不同的注射技术中起着重要作用。随后将讨论不同的喷油器缸套设计。