简单的步骤,尽量减少从GC色谱柱流出的色谱柱

出血与正常柱色谱图的比较

柱子流血的减少要求首先清楚地了解该术语。柱出血来自静止相的热分解在靠近柱的上温度限制的温度下。出血水平取决于吸附剂上固定相层的膜厚度。厚膜柱用于处理更高的样品载荷,但同时它们的排放率更高。对于所有柱来说,对于所有柱来说,无论固定相膜厚度如何,在高温下渗出,但过度出血导致缩短柱的有用寿命。

出血与正常柱色谱图的比较
出血与正常柱色谱图的比较

柱出血的特征在于在上限允许温度下限之前的基线稳定上升,并且在上限周围达到高原。该地区通常没有任何明显的峰。柱子出血需要与其他类似的出血,如隔膜排出,柱污染和拆除器或衬里的污染。在火焰离子化检测器的情况下,检测器中的白色二氧化硅沉积物可能由柱出血导致,而如果沉积物是黑色碳质材料,则可以由隔膜出血或来自分析物的污染产生。

在高柱温下氧气的存在导致柱出血增加,并导致基线升高。必须确保喷射器内无泄漏,并利用载气管线中的氧阱。

另一个常见的原因是调节柱超过最高温度限制,或在载气流量不足的情况下工作在高温下,或在调节时清空载气罐。

隔膜出血不应该与柱出血混淆。隔膜出血通常导致上升基线部分中的几个不同的峰。

最小化列出血的步骤

  • 始终操作柱子低于上调温度限制至少20-30摄氏度
  • 通过将柱子的探测器端浸入填充甲醇的小瓶中并在调节柱之前观察气泡的自由形成,验证载气的自由度
  • 在载气管线中安装氧气和水分陷阱,并在柱安装后进行泄漏检查
  • 根据使用前的制造商建议的条件列
  • 盖上储存期间的开放端
  • 经常替换隔膜以防止由于取纱而损坏
  • 在高分子量样品污染程度高的情况下,用合适的溶剂清洗柱是有益的。

低出血色谱柱提供优势,例如柱的使用寿命的延伸,并提高了高温下的检测灵敏度。在高灵敏度GC - MS分析中具有更大的优点。

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