气相色谱柱的温度控制

气相色谱柱的温度控制

温度在气相色谱分离中起着至关重要的作用。的气相色谱柱既可以在分析过程中保持在一个均匀的温度,也可以以预定的速率改变温度。本文将讨论这两种操作模式的优点。在进入模式之前,了解温度在GC分离中所起的作用是很重要的。

温度较高,更快的分析速度,但代价是分辨率

较低的温度,更慢的分析但更好的分辨率

等温温度控制

Iso-Thermal-Mode
等温模式

在等温模式下,柱箱温度在整个分析过程中保持在一个恒定值。该模式对样品中低沸点组分的峰解是满意的。温度被设定在样品组分沸腾范围的中点附近。如果温度设置得太高,较轻的组分会共洗脱,导致分辨率差。由于保留时间的增加,高沸点组分最终洗脱,但出现了不良的带宽。

温度设定模式

Temperature-Programme-mode
温度项目模式

程序升温模式是指在样品分析过程中,温度以预定的速率持续上升。这种操作方式有以下几个优点

  • 改善峰形
  • 提高分辨率
  • 在等温操作所需的一小部分时间内完成分析

上述优点在两种模式下沸腾范围为70°C ~ 360°C的C6 ~ C21的代表性色谱图中可以清楚地看到

Iso-Thermal-Chromatogram
等温色谱图
Temperature-Gradient-Chromatogram
温度梯度色谱图

温度编程的弊端

  • 在独立于烘箱温度的加热区,注入器和检测器的温度需要保持恒定。这需要在仪器中加入特殊的设计特征
  • 在程序的温度范围内,柱排,即固定相的液体涂层的蒸汽损失可能发生

温度编程所提供的优点远远大于缺点,使其成为气相色谱操作的首选方式。

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