处理和维护气相色谱毛细管柱的有用提示
如果在安装、调节和储存过程中进行了适当的注意,气相色谱毛细管柱能够保持一致的效率和高分辨率。
安装
- 拆下固定在柱端上的端盖或隔垫
- 在喷射器端口端插入一个约15至20厘米的套圈,并使用刻痕工具去除柱端约10厘米。
- 小心地将适当的长度插入注入口,拧紧配件,以适当的气体流量吹扫柱约半小时。清洗将从注入口和柱上清除所有的氧气和湿气痕迹。氧和湿气在高温下对固定相造成不可逆的破坏
- 在清洗过程中检查是否有泄漏,防止氧气和湿气再次进入柱内
- 条件规定的时间,然后再连接到检测器端。
调节
进行了条件处理,使色谱柱便于分析。它涉及到载气通过色谱柱的流动,以驱除涂层过程中的挥发油或氧气和其他污染物,即使色谱柱已经储存了一段时间,没有端盖或塞子。
- 不要使用氢气进行调节,因为它可能在柱式炉内造成爆炸危险
- 让载气在环境温度下通过色谱柱,以除去空气和氧气
- 将温度提高到柱的最高等温温度或高于最终温度20°C(以较低的为准),并保持约30分钟。
- 当载气还在流动时,冷却烤箱,将管件端卡套安装到检测器中,并将柱与检测器连接。保持清洗,直到得到稳定的基线
- 注入标准,观察峰形。响应应该没有拖尾或其他干扰峰。
列冲洗
分析完成后:用合适的溶剂(10- 15ml或柱体积的3-5倍)冲洗。大多数溶剂如水、甲醇、氯仿、四氯化碳等都是好的,但对于基本的固定相,应避免水和甲醇
列存储
柱可以在短时间内固定在烘箱内。但是,如果需要长时间的储存,应将柱移走,并将柱端吊起来,以防止空气的反扩散
- 如果毛细管柱储存在仪器中,保持载气的低流量
- 保持烤箱温度在40 - 60°C,以防止湿气在烤箱内积聚
- 首先从检测器上取下柱并盖上盖子
- 关闭载气,从入口取出柱,同样堵住末端
如果您按照推荐的操作和存储程序操作,毛细管柱的使用寿命将得到延长。然而,在重新安装时,如果基线不稳定,则可能需要进行调整。很高兴与您分享您的经验和宝贵的意见。
亲爱的Bhanot博士
与分析实验室相关的不同主题由您覆盖,我们得到了许多好的东西来学习,使我们的概念更清楚。
分析后气相色谱柱无法得到点柱清洗,该怎么做?
我们是注入溶剂还是用其他方法?请明确