为什么GC色谱柱需要条件设置?
调节是一种过程,涉及载气在高温下通过气相色谱柱,以冲洗掉残留污染物,使其适合可靠使用。
在操作过程中,氧和水等杂质有可能在高温下对固定相造成不可逆的损害,并缩短气相色谱柱的使用寿命。
空调温度要求
在室温下进行初始吹扫可以去除气相色谱柱和进样器中的氧气和水分。
每个气相色谱柱有两个温度限制:
等温最大柱的温度是否能承受更长时间
最高温度是柱能维持的短期温度,通常小于10分钟,对固定相没有任何损害。
为了调节的目的,等温最高温度不应超过。
调节时间要求
流量、进口压力和调节时间取决于气相色谱柱尺寸。一般情况下,调节可以在1-2小时内完成,但长色谱柱(> 30米)或膜填料较厚(>0.5 μm)的气相色谱柱可能需要更长时间的调节。夜间调理并不总是必要的。使用高灵敏度的检测器,如质谱计,也需要更长的调节时间。
必要性条件
所有新的GC列在预处理后发货,但建议在使用前修复它们。非条件GC列会导致难以抑制的基线噪声。
气相色谱柱在使用前应进行条件检查,因为它们可能含有来自内壁涂层过程的挥发性成分。毛细管气相色谱柱含有较少的固定相,但也建议对这些气相色谱柱进行调节。
在没有端盖或塞子的情况下储存一段时间的填料柱可能会被空气中存在的杂质污染,在使用前应进行调节。
可以看到,在开始分析之前使用条件列时,会遇到一些问题。调节GC列需要几个小时,但您可以随后节省几个小时的宝贵时间。
如果您使用过无条件GC列,请分享您的经验并留下您的评论。
真的,这是一个很好的话题,我学到了一个新东西,对我们很有用。
谢谢Sarvesh,
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好文章…但是,我应该多久调整我的GC列?每次分析?我通常只是在每次分析之前“烘烤”它大约20分钟。我用的是GC-FID。
你好,贾维斯,
柱在每次分析后都不需要重新调整,除非您使用了强烈保留的化合物混合物,使柱超载。如果你在色谱图中观察到变化或峰畸变,你应该求助于调整,否则这是在浪费你宝贵的时间。
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